亞沸酸純化器的原理

　　樣品經(jīng)消解后，消解溶液由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定。根據(jù)各元素與相應(yīng)內(nèi)標(biāo)元素的質(zhì)荷比進(jìn)行分離，對(duì)于一定的質(zhì)荷比，其質(zhì)譜的信號(hào)強(qiáng)度與進(jìn)入質(zhì)譜儀的粒子數(shù)成正比，即樣品中元素濃度與質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度成正比。通過(guò)測(cè)定質(zhì)譜的信號(hào)強(qiáng)度對(duì)試樣溶液中的元素進(jìn)行定量分析。

　　亞沸酸純化器的試樣消解

　　1微波消解：稱(chēng)取固體干樣0.2g~0.5g、濕樣0.2g~0.8g（到0.001g）或移取液體試樣1mL~3mL于微波消解罐中，加入5mL~8mL硝酸，加蓋放置1h，旋緊罐蓋，按照微波消解儀的標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消解（消解參考條件見(jiàn)附錄B表B.1）。冷卻后取出，緩慢打開(kāi)罐蓋排氣，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中，于100℃加熱或超聲脫氣2min~5min，趕去棕色氣體，取出消解內(nèi)罐，將消化液轉(zhuǎn)移至25mL或50mL容量瓶中，并定容至刻度，混勻備用；同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

　　2壓力罐消解：稱(chēng)取固體干樣0.2g~1.0g、濕樣0.5g~2.0g（到0.001g）或移取液體試樣1mL~5mL于消解內(nèi)罐中，加入5mL硝酸，蓋好內(nèi)蓋，放置1h，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱消解（消解參考條件參見(jiàn)表B.1），在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，然后緩慢旋松不銹鋼外套，將消解內(nèi)罐取出，用少量水沖洗內(nèi)蓋，放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中，于100℃或超聲脫氣2min~5min趕去棕色氣體。將消化液轉(zhuǎn)移至25mL或50mL容量瓶中，并定容至刻度，混勻備用；同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

　　4亞沸酸純化器參考條件

　　1優(yōu)化儀器操作條件，使靈敏度、氧化物和雙電荷化合物達(dá)到測(cè)定要求。

　　2測(cè)定參考條件：在調(diào)諧儀器達(dá)到測(cè)定要求后，編輯測(cè)定方法、選擇各待測(cè)元素同位素及所選用的內(nèi)標(biāo)元素，依次將試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品溶液引入儀器進(jìn)行測(cè)定。待測(cè)元素所選的同位素及內(nèi)標(biāo)元素可參見(jiàn)附錄C。

　　對(duì)沒(méi)有合適消除干擾模式的儀器，可采用干擾校正方程對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正，儀器軟件一般都含有干擾校正方程，鉛、鎘、砷同量異位素干擾校正方程可參見(jiàn)附錄D。

　　5標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

　　將標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液分別注入電感耦合等離子質(zhì)譜儀中，測(cè)定相應(yīng)元素的信號(hào)響應(yīng)值，以相應(yīng)元素的濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)比值——離子每秒計(jì)數(shù)值比（CPSratio）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　6試樣溶液的測(cè)定

　　將試樣溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，得到相應(yīng)的信號(hào)響應(yīng)比值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算待測(cè)液中相應(yīng)元素的濃度。

　　以上便是今天關(guān)于亞沸酸純化器的試樣消解及其參考的條件的全部分享了，希望對(duì)大家今后使用本設(shè)備能有幫助。